Igazgató: Prof. PÉCZ Béla D.Sc., H-1525 Budapest, Konkoly-Thege M. út 29-33, Tel.:+361-3922225, Fax:+361-3922226
MFA Nyári Iskola Középiskolásoknak

A jelentkezéssel kapcsolatos információk ITT.

KOLONITS Tamás #06P - ELEKTROLITIKUS RÉTEGEK nanoszerkezetének vizsgálata transzmissziós elektronmikroszkóppal (TEM) - személyes HONLAP
Témavezető: KOLONITS Tamás, Tel.:392-2222/3363, Épület:26, Szoba:115-116, E-mail:kolonits@mfa.kfki.hu, GEarth:(KFKI_26)

MOTIVÁCIÓ:

Philips CM20
1. ábra. Philips CM20 transzmissziós elektronmikroszkóp.

A naoszerkezetű anyagok fejlesztésének története egészen a kovácsokig nyúlik vissza: az anyag mikroszkopikus inhomogenitásai (ami eredhet akár ötvözőktől, kiválásoktól, polikristályossgából, rácshibáktól, stb.) jelentősen meg tudják változtatni a makroszkopikus tulajdonságokat pl. olvadáspont, folyáshatár, kopásállóság, hő- és elektromos vezetés, mágneses tulajdonságok stb.); a tökéletes kristáylrács megfelelő módon történő "elrontásásval" drasztikusan javíthatjuk anyagaink hasznosságát. Ahogy az inhomogenitás skálája a mikrométerestől a nanométeresig tolódott el, lettek a kovácsokból, kohómérnökökből fémfizikusok, anyagfizikusok. A nanométeres karakterisztikájú anyagok vizsgálatához olyan nagyfeloldású módszerek kellenek, mint például a röntgen-diffrakció vagy a transzmissziós elektronmikroszkóp (Transmission Electron Microscope - TEM). Így mind a nanoszerkezetű anyagok kutatása, mind a nanoszerkezetű anyagok kutatásra alkalmas eszközök fejlesztése a mai napig aktív és sok lehetőséget magába foglaló témakör.

Alapvető fontosságú a "tiszta rácshibák" (pl. szemcsehatárok, diszlokációk) vizsgálata és befolyásolása az anyagban. Ahogy az előállított karakterisztikus szemcseméret a mikro-ból a nano- tartományba lép, az ún. "top-down" előállítási módszereket (kovácsolás, edzés, nagynyomású deformálás, őrlés...) fokozatosan felváltják a "bottom-up" módszerek, azaz amikor a mintát atomokból építjük fel (párologtatás, porlasztás, gőzfázisú leválasztás, elektrodepozíció...). Minden módszernek megvan a maga előnye és hátránya; jelen kísérletsorozatban az elektrodepozíciót (elektrokémiai leválasztás) használjuk, mivel:

  • olcsó,
  • gyors,
  • egyszerű és
  • kis energia igényű folyamat.


  • Az elektrokémiai leválasztás (Electro Chemical Deposition - ECD) a galvanizálás rokona; a folyamat során két elektródát helyezünk egy elektrolit oldatba (elektrolit - olyan anyag, amelynek vizes oldata (vagy olvadéka) a mozgékony ionoknak köszönhetően (jó) elektromos vezető) majd áramot vezetünk keresztül rajtuk. Az elektrolit oldat gyakran valamilyen fém-szulfát vizes oldata, mely oldatban bizonyos mennyiségű fém-szulfát disszociált - azaz szétesett - állapotban van jelen pozitív töltésű fém ionok és negatív töltésű szulfát ionok formájában. Ezek az ionok az elektromos tér hatására az elektródák felé kezdenek vándorolni: a fém ion a katódon semlegesítődik, és bevonatot képez, míg a negatív töltésű ion az anód segítségével újra fém-szulfátot képez. Éppen ezért célszerű az anódot az aktuális fémből készíteni, hogy így pótlódjon az eredeti elektrolit.


    Elektrokémiai leválasztás sematikusan
    2. ábra. Elektrokémiai leválasztás sematikusan....




    Elektrokémiai leválasztás a gyakorlatban
    3. ábra. ... és a gyakorlatban.




    Az így leválasztott réteg mikroszerkezete rengeteg kísérleti paramétertől függ: az alkalmazott áram/feszültségjel nagysága, karakterisztikája, hőmérséklet, a hordozó anyaga és felületi kezelése, az elektrolit oldat pontos összetétele stb... Korábbi cikkünk többek közt azt is demonstrálja, hogy egy 280 g/l "szárazanyag" tartalmú elektrolit oldatból leválasztott réteg szerkezete milyen szignifikáns változáson mehet keresztül mindössze 1 g/l szacharin hatására. Tehát az oldat adalékolásának vizsgálata elsődleges fontosságú, mind az ipari felhasználhatóság, mind a rétegnövekedési- és hibakialakulási mechanizmusok megértésének szempontjából.

    Pásztázósugaras elektronmikroszkóp (Scanning Electron Microscope - SEM) segítségével megfigyelhetjük a minta felszínét vagy egy csiszolatát. Ennél jobb felbontást ad a transzmissziós elektronmikroszkóp (képalkotásával és használatával megismerkedünk a nyári iskola során), amellyel jól látható az anyag nanokristályos szerkezete. Ennek az ára az igényesebb mintaelőkészítés, ami általában többlépcsős mechanikai vékonyítást, majd végül ionsugaras vékonyítást foglal magába. A vékonyítás utolsó lépésében nagyvákuumban, nagyenergiás argon-ionokkal bombázzuk a céltárgyat, amíg az onnan kilökődött atomok miatt elég vékony nem lesz, hogy áthatolhasson rajta a TEM elektronsugara.

    ionsugaras vékonyítás
    4. ábra. Az ionsugaras vékonyítás sémája.






    FELADAT: A gyakorlat célja önhordó nikkel réteg(ek) létrehozására és szerkezetének vizsgálatára TEM segítségével, majd az eredmények értékelése.
    A nyári iskola során alkalmatok nyílik megtapasztalni egy teljes kutatási ciklust a minta előállításától kezdve, annak ionsugaras preparációján át az elektronmikroszkópos vizsgálatokig.

    KÍSÉRLETI MÓDSZEREK: Elektrokémiai leválasztás, minta előkészítés (ionsugaras vékonyítás), elektronmikroszkópia.

    OLVASNIVALÓK:
  • Az ELTE TEM laborgyakorlatának anyaga
  • A TEM vázlatos sugármenete (illetve fájl mellékelve a mappában)
  • Az ELTE SEM laborgyakorlatának anyaga
  • A témába vágó cikk (Journal of the Electrochemical Socitey) (illetve fájl mellékelve a mappában)


  • TERVEZETT PROGRAM:
    1. munkanap (hétfő): ismerkedés az MFA-val (csoportos)
    2. munkanap (kedd): nikkel réteg előállítása, a minta előkészítése a szerkezeti vizsgálatokhoz
    3. munkanap (szerda): szerkezeti vizsgálatok elvégzése, eredmények kiértékelése.
    4. munkanap (csütörtök): eredmények összegzése, prezentáció összeállítása.
    5. munkanap (péntek): prezentációs nap




    ELÉRHETŐSÉGEK:
    Témavezető: KOLONITS Tamás, Tel.:392-2222/3363, Bp. XII. Konkoly-Thege M. út 29-33, Épület:26, Szoba:115-116, E-mail:kolonits@mfa.kfki.hu, GEarth:(KFKI_26)

    Utolsó frissítés: Wed, 13 May 2015 19:23:52 GMT, Számláló: