Igazgató: Prof. PÉCZ Béla D.Sc., H-1525 Budapest, Konkoly-Thege M. út 29-33, Tel.:+361-3922225, Fax:+361-3922226
MFA Nyári Iskola Középiskolásoknak

A jelentkezéssel kapcsolatos információk ITT.

DODONY Erzsébet #06Q - Transzmissziós elektronmikroszkópos mérések - személyes HONLAP
Témavezető: DODONY Erzsébet, Tel.:392-2222-1876, Épület:26, Szoba:125, E-mail:dodony@mfa.kfki.hu, GEarth:(KFKI_26)

Philips CM20 TEM
1. ábra. Philips CM20 Transzmissziós ElektronMikroszkóp.



A világ minden anyagának - legyen az szerves vagy szervetlen, makroszkopikus vagy mikroszkopikus, szilárd vagy sem - magára jellemző tulajdonságai vannak. Az anyagok tulajdonságait nagy részben a szerkezetük határozza meg, ezért az évszázadok folyamán sok módszert fejlesztettek ki szerkezet meghatározásra. Ezen módszerek egy kiemelkedő tagja a transzmissziós elektron mikroszkópia, ahol a vizsgálandó anyagot elektronsugárral átvilágítva kapunk képet. A transzmissziós elektronmikroszkópban (TEM, 1. ábra) a képalkotás a fénymikroszkópéval analóg. A TEM-ben elektronokat használunk fotonok helyett, illetve elektromágneses lencséket a közönséges optikai lencsék helyett.

A fény- és elektronmikroszkópia közötti lényeges különbség a felbontásban van, ami az a távolság két pont között, amelynél még külön állónak látjuk őket. A felbontást Lord Rayleigh is értelmezte. Kimondta, hogy a felbontás az a távolság két pont között, amelynél az egyik pont Airy-korongjának intenzitásmaximuma, a másik pont korongjának első minimumával esik egybe (2. ábra). Az összefüggés a következő formát veszi fel:

r = 0,61*λ/μ*sinα

ahol, λ a hullámhossz, α a félszög, amely alatt a lencse látható, és μ a közvetítő közeg törésmutatójának értéke. Látszik, hogy a felbontást λ csökkentésével, vagy μ és α növelésével javítható. Fénymikroszkópiában a legjobb elérhető felbontás 150 nm körül van, míg az öt nagyságrenddel kisebb hullámhosszú elektronsugárral, Ångströmös (1 Å = 0.1nm= 1*10-10 m) felbontás érhető el.
Az elektronsugár hullámhosszát a gyorsító feszültséggel határozhatjuk meg. 200 kV-os gyorsító feszültség mellett 0,0251 Å, 300 kV-nál pedig 0,0197 Å a hullámhossz.

Rayleigh felbontás
2. ábra. Rayleigh felbontás.


Emlékezzünk arra, hogy a fénymikroszkóp és a TEM párhuzamba állítható egymással, ezért érdemes jól átismételni a domború lencséről tanultakat. Nagyon leegyszerűsítve mind két mikroszkópban ugyan azok a sugár menetek (3. ábra). A TEM-ben az egyszeres és kétszeres fókusz közé helyezett mintát koherens elektronnyalábbal világítjuk át. Az elektronok szóródnak a mintán, majd az optikai rendszeren áthaladva képet alkotnak a képsíkban. (Mivel ideális esetben a képalkotásban a rugalmasan szórt elektronok vesznek rész, mostantól ezeknek a szóródását vizsgáljuk.) A képalkotás előtti fókuszsíkban (diffrakciós sík) az egy irányba szóródott sugarak egy pontban találkoznak, ahol egy apertúrával "válogathatunk" a képalkotásba kerülő sugarakban. A szerint, hogy kép rögzítéskor mely sugarakat alkalmazzuk, megkülönböztetünk világos és sötét látóteres képet (4. ábra c és d). Világos látóteres képnél képalkotáshoz, az irányt nem változtatott elektronokat (direkt sugár, 3. ábrán piros) használjuk, míg sötét látóteres képnél a direkt sugarat kitakarva másik sugárral alkotunk képet. Ezt a képet tovább nagyítja az elektromágneses lencserendszer, akár milliószoros nagyításig. Ebben a nagyításban már atomi szinten lehet vizsgálni az anyag szerkezetét, ha minden szórt (diffraktált) sugarat képalkotásba veszünk. Ez a nagyfelbontású elektron mikroszkópia (4.ábra a). Azonban, nem csak a képsík rejt nekünk hasznos információt az anyagunkról, hanem a fókuszsík is. Ennek rögzítése a lencserendszer átállításával (1 gombnyomás) lehetséges, ekkor diffrakciós felvételt (4. ábra b) kapunk.

sugármenetek
3. ábra. Leképezés a mikroszkópban, sugármenetek.



TEM kép
4. ábra. a: Nagyfelbontású kép, amikor az összes sugarat bele vesszük a képalkotásba, b: Diffrakciós felvétel, amikor a fókuszsíkot rögzítjük (az egy irányba szórt sugarak találkoznak), c: Világos látóteres kép, amikor a direkt sugarat használjuk képalkotásra, d: Sötét látóteres kép, amikor a szórt nyalábbal alkotunk képet.

Felvételeinket feldolgozva fényt deríthetünk a vizsgált minta számos tulajdonságára:

  • anyagi minőség
  • (kristály)szerkezet
  • kristályhibák
  • morfológia, szemcseméret
  • textúra
  • vastagság
  • stb.

  • Mintáink anyaga több féle lehet, pl.:
  • kristályos
  • egykristály
  • polikristály
  • kvázikristályos
  • amorf

  • Ugyanakkor nem minden anyag vizsgálható TEM-ben. Szigorú feltételeknek kell eleget tenni annak a mintának, amelyet a műszerbe helyezünk. A vizsgálat vákuumban és elektronokkal történik, ezért vákuumkompatibilis és elektron besugárzásra többé-kevésbé stabil, szilárd, vékony mintára van szükségünk (jellemzően: fémek, félvezetők, kerámiák, sók, ásványok, stb.). Figyelembe kell venni továbbá a mintatartó méreteit is, ezért előkészítéskor anyagunkat 3mm-es korong alakú hordozóra kell tudni tenni. Preparáláskor mindig figyelnünk kell a tisztaságra, nehogy elszennyezzük a mintánkat, mert az megnehezítheti a vizsgálatokat, félrevezető eredményeket adhat, vagy teljesen ellehetetleníti a kísérleteket. Vizsgálataink során mindig nyitottnak kell lennünk, meg kell figyelnünk a rendszerünket/mintánkat és engedni kell, hogy az "meséljen" azaz nem szabad a mi történetünket "ráhúzni" (ha nem hagyja ☺).

    A nyári iskola alatt:
  • Elsőként megtanuljuk a transzmissziós elektronmikroszkóp működési elvét, majd
  • egy vagy két (ami időnkbe belefér) mintán keresztül ismerkedünk meg a transzmissziós elektronmikroszkópia által nyújtott lehetőségekkel (fűtött réz-amorf szilícium és nikkel-amorf szilícium minták).
  • Készítünk nagyfelbontású, világos látóteres és sötét látóteres képeket, illetve diffrakciós felvételeket.
  • Ezek feldolgozásával jellemezzük a megfigyelt fázisokat, a szerkezetük és morfológiájuk szerint.




  • ELŐISMERETEK:

  • Önálló felkészülés (angolul) geometriai optika és elektromágnesség témakörökben ITT.

  • Javasolt látogatni való hely ITT.





  • ELÉRHETŐSÉGEK:
    Témavezető: DODONY Erzsébet, Tel.:392-2222-1876, Bp. XII. Konkoly-Thege M. út 29-33, Épület:26, Szoba:125, E-mail:dodony@mfa.kfki.hu, GEarth:(KFKI_26)

    Utolsó frissítés: Wed, 13 May 2015 19:23:52 GMT, Számláló: