Igazgató: Prof. BÁRSONY István DSc, H-1525 Budapest, Konkoly-Thege M. út 29-33, Tel.:+361-3922225, Fax:+361-3922226

MFA Nyári Iskola Középiskolásoknak

A jelentkezéssel kapcsolatos információk ITT.

dr. MISJAK Fanni #06C - EZÜST VÉKONYRÉTEG ELŐÁLLÍTÁSA és HREM-es VIZSGÁLATA - személyes HONLAP
Témavezető: dr. MISJÁK Fanni, Tel.:392-2222-3248, Épület:26, Szoba:18, E-mail:misjak@mfa.kfki.hu, GEarth:(KFKI_26)

A transzmissziós elektronmikroszkópiáról (TEM) általában:
A transzmissziós elektronmikroszkópia olyan anyagvizsgálati módszer, mely nélkül nem képzelhető el modern anyagtudomány. Széles körben alkalmazzák félvezetők, kerámiák, nanorészecskék, vékonyrétegek és kompozitok vizsgálatára, de jelentősek orvosi, biológiai és kémiai alkalmazásai is. A mai legjobb TEM-ekben a pontfelbontás 0,1 nm körüli, vagyis atomi. (HREM/HRTEM üzemmód: "High Resolution (Transmission) Electron Microscopy", avagy nagy felbontású (transzmissziós) elektronmikroszkópia.) Ezzel a felbontással csak a pásztázó tűszondás mikroszkópok (STM, AFM, SPM) tudnak versenyre kelni, de utóbbiak csak a legfelső felületről szolgáltatnak információt. A TEM (1. ábra) széles körben való elterjedését elősegítette, hogy a kapott eredmények sok esetben egyszerűen, intuitív úton értékelhetők. A módszer hátránya a bonyolult minta előkészítés és a drága berendezés.
JEOL gyártmányú TEM
1. ábra. JEOL gyártmányú TEM.

A TEM alapötlete, hogy viszonylag nagy feszültséggel (100 kV - 1.2 MV) felgyorsított, és jól fókuszált (lehetőleg koherens) elektronnyalábot bocsátunk át a (nagyon vékony) mintán, majd az eltérített (diffraktálódott) elektronokat elektromos és mágneses lencsék segítségével leképezzük egy fluoreszkáló képernyőre, filmre, vagy CCD-re. Az elektronmikroszkóppal azért lehet nagyságrendekkel jobb felbontást elérni, mint egy közönséges optikai mikroszkóppal, mert az elektronok ún. de Broglie-féle hullámhossza a megfelelő energiákon nagyságrendekkel rövidebb. De ennek kiaknázásához szükséges a jó minőségű eltérítő optika, és a kellően jó vákuum is, különben az elektronok össze-vissza szóródnának a levegő molekuláin. (Pl. a fűtött katódú wolfram elektronforrás környékén 10-7 mbar.) A nagy felbontáshoz természetesen az is kell, hogy a rendszer kellően rezgésmentes legyen. Az egész mikroszkóp minőségét végül is leginkább az objektív lencse minősége határozza meg.

mintatartó rács
2. ábra. Mintatartó rács.

Minta előkészítés:
Mint az imént írtuk, TEM-es vizsgálatokhoz a mintának kellően vékonynak kell lennie, hiszen különben vagy nem is tudna átjutni rajta az elektronnyaláb (többnyire néhány 100 nm vastagság felett), vagy legalábbis túl bonyolult, kiértékelhetetlen lenne az elektronok szóródása. Ezért a mérés előtt a mintát sokszor vékonyítani szükséges, amit persze úgy kell elvégezni, hogy a minta számunkra érdekes tulajdonságai ne változzanak meg. (Pl. mechanikai őrléssel, csiszolással, kémiai, vagy ionsugaras marással.) Jobb esetben a minta eleve por, vagy nagyon vékony szálas szerkezetű (pl. szén nanocsövek), amit elég a TEM-eknél általánosan használt fémrácsra rögzíteni (2. ábra), amelyen majd biztosan találunk megfelelő vastagságú átvilágítható részt.

polikristályos AlN réteg diffrakciós képe
3. ábra. Textúrált polikristályos AlN réteg és egykristály Si mintán készített diffrakciós kép.

TEM képek kiértékelése:
A TEM képekben megnyilvánuló kontrasztjelenségeket három csoportra osztjuk, ezek az abszorpciós kontraszt, diffrakciós kontraszt és fáziskontraszt. Az, hogy a három közül melyekkel találkozunk azon múlik, hogy milyen leképezési feltételekkel és milyen minőségű mintán dolgozunk.
abszorpciós kontraszt: - Minden mintában fellép az elektronhullámok elnyelődése. Az abszorpció mértéke függ a minta átlagrendszámától és a minta vastagságától.
diffrakciós kontraszt: - Az elektronok rugalmas szóródása miatt fellépő kontraszt. Ennek egyik fajtája a minta egyes területeinek különböző szóróképességéből adódik.
fáziskontraszt: - A fáziskontraszt nagyfeloldású HRTEM képeken jut szerephez. A fázis a kép síkjában az útkülönbségek miatt eltérő, és az ebből adódó interferenciaképként jelenik meg a nagyfeloldású kép.
A diffrakciós kép (3. ábra) kiértékeléséhez a röntgen-diffrakcióhoz hasonlóan itt is a Bragg-egyenletet használjuk, annak figyelembevételével, hogy az elektronok hullámhossza (200 kV: l=2,51*10-3 nm) kicsi az atomi méretekhez képest, így az elektronhullámok eltérülése is kicsi lesz. Kis szögekre sin(x)=x, tehát 2dQ=nl-ra egyszerűsödik a Bragg-egyenlet.
Elektronmikroszkópos képek kiértékeléséhez általában nem az eredeti felvételeket, hanem azoknak módosított változatát használjuk fel. A módosítások minden esetben úgy történnek, hogy a kép által hordozott információ ne változzon meg érdemben, csupán a általunk láttatni kívánt részletek kiemelése a cél.



Saját HREM méréseinket a JEOL (USA) gyártmányú, 300 kV-os JEM-3010-es ultranagy felbontású analitikai TEM-mel végezzük majd el (4. ábra). Ennek felbontása Magyarországon a legjobb, 0,17 nm (azaz atomi felbontású!). A készülék számítógépes vezérlésű, a képeket pedig nagyfelbontású CCD kamera segítségével nyerjük.

JEOL JEM-3010-es TEM
4. ábra. JEOL gyártmányú JEM-3010-es TEM.


Az MTA MFA atomi felbontású transzmissziós elektromnmikroszkópjának (JEOL JEM-3010 tipusú) ünnepélyes átadásán készült fényképek 2001-ből.


FELADAT: Ezüst vékonyréteg előállítása párologtatással, a rétegről transzmissziós elektronmikroszkóp segítségével atomi felbontású képek készítése és a készített képek alapján az ezüst atomok mintában való elhelyezkedésének megállapítása.

A témát választó diák végigkísérhet egy kisebb alapkutatási feladatot: a mintakészítéstől a felmerült kérdés megoldásáig. Megismerkedhet az elektronmikroszkópia alapjaival és betekintést nyerhet a fémek atomos felépítésébe. A témavezető segítségével ezüst vékonyréteget állíthat elő, amelyet azután atomi felbontású elektronmikroszkópon közösen megvizsgálhatnak, a jelentkező által készített felvételeken. Végül egy egyszerűen kezelhető számítógépes program segítségével az ezüst atomok elhelyezkedésének lehetőségeit kipróbálhatja, s ennek segítségével a mikroszkópban készített képeket értelmezheti.

ELŐTANULMÁNYOK: Különösebb tudás a középiskolai fizikai tananyagon túl nem szükséges, az érdeklődés a fontos. (De persze a mélyebb optikai ismeretek a mikroszkópok működésének megértésében segítenek!) A geometriához való vonzódás és kis számítógépes gyakorlat a feladatok megoldásában segítséget jelent (de programozni nem kell tudni).

TERVEZETT PROGRAM:
1. nap délelőtt: Bevezetés a mikroszkópiába, ismerkedés az anyag atomos természetével, délután: ezüst vékonyréteg növesztése vákuumban, párologtatással
2. nap délelőtt: mikroszkópozás, délután: a felvételek értékelése
3. nap: beszámoló írása, a maradék időben látványos kísérletek




ELÉRHETŐSÉGEK:
Témavezető: MISJÁK Fanni, Tel.:392-2222-3248, Bp. XII. Konkoly-Thege M. út 29-33, Épület:26, Szoba:18, E-mail:misjak@mfa.kfki.hu, GEarth:(KFKI_26)

Utolsó frissítés: Wed, 28 Oct 2015 18:08:24 GMT, Számláló: