#06f - TEM SZEMCSETÉRKÉPEZÉS - A legújabb szemcsetérképező vizsgálatok transzmissziós elektronmikroszkópban Témavezető: KISS Ákos Koppány, Tel.:392-2222-1876, Épület:25, Szoba: 217, E-mail:kiss.akos.koppany@ttk.mta.hu, GEarth:(KFKI_25)

1. ábra. JEOL gyártmányú transzmissziós elektronmikroszkóp.

Napjainkra az alap és az ipari kutatásokban mindennapossá vált a transzmissziós elektronmikroszkópok (TEM) használata az anyag szerkezetének megismerésére (1. ábra). A TEM segítségével felfedezhetjük a vizsgált anyag struktúráját, belső szimmetriáit, fellelhetjük a benne rejtőző hibákat, de betekintést nyerhetünk akár a vizsgált anyag atomjainak konkrét elrendeződésébe is, amely végül meghatározza az anyag makroszkopikus tulajdonságait.

Konkrét ipari alkalmazás esetén gondolhatunk a kopásálló bevonatokra, a számítógép merevlemezére, vagy a mikro méretű áramkörökre: sokszor fölmerül a kérdés, hogy egy kristályszemcse a felületén melyik "arcát mutatja", azaz milyen kristálytani síkok határolják azt. Az efféle kérdések megválaszolása igen körülményes lehet, főleg ha sok-sok szemcsét kell megvizsgálnunk, ugyanis amikor a TEM-ben hatalmas nagyítást érünk el, egyszerre csak igen kis részt látunk a vizsgált anyagból.

2. ábra. Rácsfeloldású TEM elektronmikroszkópos kép.

De mi is az a transzmissziós elektron mikroszkóp? Ha egyszerűen akarjuk megfogalmazni, akkor lényegében hasonló eszköz, mint egy optikai mikroszkóp, csak éppen a fény helyett 100-1000 kV feszültséggel jól felgyorsított elektronokat használunk a leképezéshez. Ilyenkor persze a szokásos optikai lencsék helyett speciális elektromos és mágneses lencséket vetünk be, amelyek megfelelően eltérítik, illetve fókuszálják az elektronokat. Az elektronmikroszkóp előnye, hogy lényegesen jobb felbontást tesz lehetővé, lévén az eléggé felgyorsított elektronok hullámhossza nagyságrendekkel kisebb lehet, mint a látható fényé. (A TEM részletesebb leírása megtalálható angol nyelven ITT.) A legjobb nagyfelbontású elektronmikroszkópok (HRTEM, vagyis "High Resolution Transmission Electron Microscope") esetén a felbontás már eléri a 0.1 nm-t (tized nanométert, vagyis 1 Angström-öt), ami már éppen az atomok méretének nagyságrendje, és így "láthatóvá válik" az atomok elhelyezkedése. (1 nm = 10^-9 méter.) A hagyományos optikai mikroszkópok felbontása csak valamivel jobb, mint 10^-6 méter (mikron), szóval a különbség durván négy nagyságrend az elektronmikroszkóp javára!)

De a transzmissziós elektronmikroszkópiai módszernek is akadnak árnyoldalai, mint pl. a minta előkészítés körülményessége, nehézségei. Ahhoz ugyanis, hogy az elektronnyalábbal megfelelően át tudjuk "világítani" a mintánkat, a vizsgálni kívánt terület nem lehet vastagabb néhányszor 10 nm-nél(!), melynek elérése általában egy bonyolult, többnapos eljárást tesz szükségessé.

Az orientáció és a precessziós feltét:
Ahogy erre a bevezetőben utaltunk, a legkülönbözőbb kísérleti és ipari felhasználás során kaphat hangsúlyt a kristályos anyagok olyan jellemzése, ahol meg kell tudnunk mondani, hogy milyen egy vagy több kristályszemcse kristálytani helyzete, azaz orientációja. Az orientáció kísérleti téren igen fontos kérdés a nagyfeloldású képalkotás során, hisz csak speciális irányokból vizsgálva kaphatunk egy szemcséről szép rácsfeloldású képet (lásd pl. 2. ábra).

Igen új keletű az a fejlesztés, mely TEM-ben az elektronsugárral való pásztázást és ezzel egy időben orientációtérképezést tesz lehetővé. Mindez egy külső számítógép segítségével történik, mely a TEM bizonyos sugár-eltérítő tekercseit vezérli. Ezáltal úgy történik digitális képalkotás, hogy a mintán kijelölt területen egy nagyon vékony elektronsugár pásztázva végighalad, eközben a terület minden egyes "pixelén" egy kamera segítségével fénykép készül a minta által szórt elektronsugárról. Ez azt jelenti, hogy egyetlen, meghatározott területet ábrázoló felvétel több tízezer mérés segítségével jön létre, így a vizsgált területre jellemző sokrétű információ alapján arról átfogó képet alkothatunk (3. és 4. ábra).

3. ábra. Az orientációtérképezés folyamata TEM-ben.

4. ábra. A TEM térképező szoftverének kezelői felülete.