#07h - NANOSZERKEZETŰ ACÉLOK előállítása portechnológiával Témavezető: KONCZ Péter (PE-MFA), Tel.:+36205974629, Épület:26., Szoba:21., E-mail:koncz.peter.89@gmail.com, GEarth:(KFKI_26)

Mára óriási teret nyert mind a tudomány, mind az ipar szóhasználatában a "nano" előtag használata, hirdetve, hogy a fizikai, kémiai és biológiai folyamatok irányításának, illetve az anyagszerkezet felépítésének módszerei rendkívül kis mérettartományok szintjéről kiindulva óriási fejlesztési, fejlődési lehetőségeket kínálnak a modern világ számára. A nanométer [nm] 10^-9 méterrel egyenlő, nanoszerkezetűnek pedig esetünkben a 100 nm alatti átlagos szemcsemérettel rendelkező anyagot nevezzük. Az acélgyártmányok számos jellemzőjét javítja a nanoszerkezet, például a szívósságot, szilárdságot, korrózióval szembeni ellenállást. E cél elérésére egy sor technológiát kifejlesztettek, mint pl. az intenzív képlékeny alakítások közé tartozó könyöksajtolás módszerét.

1. ábra. Damaszkuszi mintázatú kés.

A letűnt korok vívmányainak kutatása és napjaink acélfejlesztési kérdései találkoznak a damaszkuszi acélok vizsgálatakor. E jellegzetes mintázatú pengék kettő, általában nehezen összeegyeztethető tulajdonsággal bírnak, ti. egyszerre kemények és rendkívül szívósak. Miközben 1,5-2% szenet tartalmaznak, és előállításuk egy szakaszában durva cementit háló szövi át őket (Fe₃C), az ilyen kemény szövetelemet tartalmazó más acélokkal szemben kimagaslóan szívósak. Ez az alapos, erőteljes kovácsolás egyedi hőmérsékletének és hevítési-hűtési sajátosságainak köszönhető, amelyek együttesen a kések, kardok egymással közel párhuzamos cementit rétegeinek mintázatát eredményezik [1] (1. ábra).

Ha a német kutatók eredményei [3-6] helyesnek bizonyulnak , a damaszkuszi pengék sajátosságaikat szén nanocsöveknek is köszönhetik. A kardok indiai vasérc alapanyagának átmenetifém szennyezői katalizátorként segíthették a szén nanocsövek kialakulását, és ezekben a csövekben cementitszálak képződtek. Mivel a kardok használatakor a kopásuk valójában a nanocsövek letörése révén aprófogú fűrészfelületek létrejöttét eredményezte, a fegyverek önélezőek lettek.

Az MFA Kerámiák és Nanokompozitok Osztályán porkohászati módszerekkel állítjuk elő az acélmintákat. Az egyes lépéseket szemlélteti a 2. ábra, és az alábbiakban áttekintjük a fontosabb fogalmakat.

2. ábra. A mintatestek előállításának lépései.

Porkohászat:
A porkohászat lényege, hogy a készterméket olvasztás nélkül állítjük elő. A finom porok előállításából, azok formázásából, majd tömörítéséből, izzításából (szintereléséből) álló eljárás (3. ábra) előnye, hogy általa késztermék állítható elő, az olvasztásnál alacsonyabb hőmérsékleten [7].

3. ábra. A porkohászati késztermék gyártásának fő szakaszai.

Nagyenergiájú őrlés:
A porelőkészítés során, különféle malmok segítségével nagyenergiájú őrlés valósítható meg. Ezzel csökkenthetjük a szemcseméretet, miközben kompozitokat készíthetünk, ugyanis a bevitt energia mechanikai ötvözést tesz lehetővé. Őrléseink eszköze az attritor (malom). Az alapanyag az őrlőgolyókkal egy álló vagy vízszintes tartályban helyezkedik el, melyben akár folyékony őrlési közeg is alkalmazható. Egy forgó, karokkal vagy tárcsákkal felszerelt tengely szolgáltatja az őrléshez szükséges energiát. Háromféle közeget alkalmazunk: száraz vagy alkoholos, illetve a legjobb hatásfokú, "vegyes" eljárással is dolgozunk: az alkoholos és a száraz módszer egymásutánjával. A 4.a-b ábrák ausztenites acélpornak és őrleményeinek a morfológiáját szemléltetik.

a) Ausztenites acélpor kinindulási SEM-felvétele	b) Vegyesen őrölt ausztenites por SEM-felvétele.	c) Vegyesen őrölt ausztenites por elemtérképe.
4. ábra Ausztenites acélpor SEM felvétele és elemtérképe.

ODS acélok:
Az ODS betűszó az "oxide dispersion strengthened" kifejezést takarja, amely oxid-diszpergálással erősített anyagféleségek megjelölésére szolgál. Az általunk előállított tömbi acélokat ODS kivitelben is elkészítjük. Oxidkerámiát adagolunk az acélporokhoz az őrlési szakaszban. Az ODS acélok ellenállóbbak neutronsugárzással szemben, mint a diszpergált fázis nélküli társaik. Ezért a nukleáris ipar is érdekelt az ilyen szerkezeti anyagok fejlesztésében.

Pásztázó elektronmikroszkóp (SEM, "Scanning Electron Microscope"):
Az elektronmikroszkópokat, melyek elektronsugarakat használnak, rendkívüli nagyítások elérésére tervezték. Az optikai mikroszkópoknál nagyságrendekkel finomabb felbontást tesznek lehetővé. Lencséik nem optikaiak, hanem elektromosak (elektrosztatikusak), illetve mágnesesek. A SEM tömör testek felszínének vizsgálatához használatos. A tárgyat egy finom elektronsugárral letapogatja: a mintából kilépő, illetve a róla visszaverődő elektronok számos információval szolgálnak. Az ún. szekunder elektronok a morfológia (alaktan) vizsgálatát teszik lehetővé. Segítségével a kiindulási porok, őrlemények, és szinterelt acélok szemcseméretét tanulmányozhatjuk.

Energiadiszperzív röntgen spektroszkópia (EDS):
A pásztázó elektronmikroszkóp sugarának gerjesztő hatása révén a mintákból kilépő karakterisztikus (jellemző, jellegzetes, egyedi) röntgensugárzás hullámhossza alapján azonosíthatóak a mintában található elemek, amelyek koncentrációjára a röntgensugárzás intenzitása utal. Az EDS-szel elemtérképeket készíthetünk, az oxid-diszpergálás hatékonyságának ellenőrzésére. Ezt példázza a 4.c ábra.

Röntgendiffrakció (XRD):
A röntgendiffrakció hatékony módszer a kristályrács elemi celláinak vizsgálatára. A módszer alapja a mintára bocsátandó és ott rugalmasan szóródó röntgensugár. A környező térben mérhető a szórt sugárzás intenzitása, különböző irányokban a beesési irányhoz képest. Egy-egy kristályos anyagra jellemző diffrakciós kép általában akkor is felismerhető, ha az adott kristályszerkezet a mintában más anyagokkal keveredve fordul elő. Ezen alapszik a diffrakciós fázisanalízis. A reflexiós maximumok szöge és intenzitása pordiffraktométerrel vagy filmes kamra segítségével mérhető, és a mért adatok összehasonlíthatóak a rendelkezésre álló adatgyűjtemények bármelyikének adataival.

Szinterelés:
A szinterelés a kompakt, vagy közvetlenül a por hőkezelése, a főkomponens olvadáspontja alatt, a porozitás csökkentésének és a szilárdság növelésének céljából. Termodinamikai hajtóereje a felületi energia csökkenése. Diffúzió révén a szemcsék között nyak képződik, és a nyitott pórustér fokozatosan bezáródik. A zárt pórusok térfogata is tovább csökken. A leghatékonyabb, de még elterjedőben lévő eljárás a spark plasma sintering (SPS) technológia. A mindössze néhány perces felfűtésen alapuló technológia amellett, hogy kiküszöböli az eddigi eljárások hátrányait (túlzott szemcsenövekedés, a nanoszerkezet megszűnése, a nanoszemcsék degradációja, stb.), lehetővé teszi a lejátszódó folyamatok szétválasztását és e folyamatok önálló tanulmányozását is. A hevítés néhány ezer amper(!) áramerősségű (és pár volt feszültségű) elektromos árammal történik, amely a vezető mintán áthalad. Az alapanyagok néhány percen belül beszinterelődnek anélkül, hogy a szemcsenövekedés elindulna, tehát megőrizhető lesz a kiindulási nanoszerkezet még a folyamat végén is. Az 5. ábra egy SPS-szinterelt mintadarab töretfelületét szemlélteti. Az SPS helyszíne az Isztanbuli Műszaki Egyetem - zsugorított termékeiket a táborban összehasonlíthatjuk az osztályon préselt acélokkal.

5. ábra. SPS-el szinterelt próbatest töretfelülete 120000x-es nagyításban.

Mechanikai vizsgálatok:
Az SPS szinterelt acélok mechanikai tulajdonságainak kapcsán mérjük a Vickers-keménységet, továbbá a hajlítószilárdságot és -modulust, 3-pontos hajlítóvizsgálattal.